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直读光谱仪测量有误差,问题无外乎就这几点

发布时间:2023-02-01      点击次数:153
  直读光谱仪测量有误差,问题无外乎就这几点
  直读光谱仪测量有误差,很多人下意识的认为是仪器质量的问题,其实不然,每台仪器在出厂前厂家都会对其进行精密的验证,之所以会造成测量误差,很大一部分原因是在测量过程中......
  一、分析试样和标准试样的组织状态不同
  进行固体金属材料分析时,分析试样和标准试样的组织状态经常存在差异(如铸造状态的钢样,和经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属组织结构不同)。根据组织结构的不同,光电直读光谱分析中某些元素的测定结果也不同,引起了系统误差。
  二、氢气不纯
  氢气中含有氧气和水蒸气时,激发点会劣化。或者氢气管道和电极托架没有排出污染物,或者有浑浊泄漏,分析结果就会变差,导致系统误差。钨电极的影响钨电极必须具有角度,以免光轴偏离中心,放电间隙必须保持不变。否则,聚焦在分光器上的光谱强度将发生变化。像:一样反复放电后,钨电极变尖,改变间隙放电距离产生的金属蒸汽会污染透镜表面,它们会引起系统误差。所以每次激励都必须用刷子清洁电极。
  三、样品中基质元素和分析元素以外的其他元素的干扰
  如果标准样品和样品中第三元素的含量和化学组成不*相同,则可能引起基质线和分析线的强度变化,从而引起系统误差。
  四、镜头的影响
  镜片内表面用于保持真空,经常被来自真空泵的油蒸气污染,外面在分析时会产生金属蒸气的附着。明显降低了透过率,明显降低了镇对200nm碳、硫、磷光谱线的透过率。由于作业曲线的倾斜会降低,因此请定期清洁聚光镜头。度、偶然误差小,再现性(精度)高。系统错误值和真值没有差别时。根据误差的性质及其发生的原因
  五、分析样品与控制样品的操作不一致
  磨光粗细要一致,没有十字纹。打磨的力量不要太大。另外,要用力使其均匀,以实现操作的一致。用力过猛时,试样的磨光会过热,试样表面容易氧化。
  六、试样成分不均匀
  由于光谱分析消耗的样品少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人的夹杂物样品熔炼过程中发生的偏析,样品元素分布不均匀样品加工过程中夹着人的磨粒和金属元素,样品纹路交叉,样品打磨样品时过热,样品抛光面放置时间过长,样品取样冷却过程中的缺陷,如:气孔、裂纹、沙眼等。
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